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气相色谱仪检测三乙胺
编辑:网站管理员   时间:2020/12/31
1  目的
  规范原料三乙胺质量的检验操作。
  2  适用范围
  适用于合成用三乙胺质量的检验。
  3  引用标准
  (1)中华人民共和国化工行业标准     HG/T 2721-95
  (2)三乙胺企业内控质量标准
  4  产品名称:三乙胺
  分子式:(CH3CH2)3N
  分子量:101.19
  5  职责
  质检部检验员对本文件的实施负责,当出现异常情况时应及时通知化验室负责人;化验室负责人应对按本规程出据的正常的检验结果确认,出现异常情况时,应及时采取适当的措施。
  6  产品质量标准
  项目法定标准(一等品标准)内控标准备注
  性状无色透明液体,无机械杂质无色透明液体,无机械杂质--
  鉴别在气相色谱图中,样品与对照品主峰保留时间应一致在气相色谱图中,样品与对照品主峰保留时间应一致
  三乙胺含量≥98.8%≥99.0%--
  水含量 ≤0.4%≤0.3%--
  7  检验方法
  7.1  性状
  用感官测定法测定,本品应为无色透明液体,应无机械杂质。
  7.2  鉴别(气相色谱法)
  7.2.1  色谱条件
  同含量测定项下色谱条件。
  7.2.2  操作方法
  精密量取三乙胺对照品0.5ul,注入色谱仪,记录色谱图,作为对照谱图。含量测定项下谱图作为供试品谱图,供试品与对照品主峰保留时间应一致。
  7.3  水分
  7.3.1  主要仪器与材料   KF水分测定仪、KF铂金电极。
  7.3.2  试剂 甲醇(化学纯)、KF试剂
  7.3.3  KF试剂的标定:
  在滴定仪的反应瓶中加适量(浸没电极裸露端)的甲醇,在搅拌下用KF试剂滴定至终点,取约10~30mg纯水,精密称定,置滴定瓶中,立即用KF试剂滴定,滴定至终点并记录KF试剂的用量(V)。按下式计算KF试剂滴定度:
  T=M/V
  式中:T:KF试剂的滴定度mg/ml;
  M:加入水的质量(mg);
  V:滴定水时KF试剂的用量(ml)。
  平行标定三次,三次滴定度的相对偏差不大于0.5%。
  7.3.4  样品中水分的测定
  将反应瓶中的适量甲醇(浸没电极裸露端)滴定至终点。取供试品约5ml,精密量取,计算其质量,迅速加至反应瓶中,滴定至终点,并记录KF试剂的用量,同法平行测定2次,两次结果相对偏差不大于3.0%,取其平均值。
  7.3.5  样品中水分的计算:
  V1×T
  X=-------×100%
  V2×ρ×1000
  式中:X-样品中水的质量百分含量,%;
  V1-滴定样品时卡尔·费休试剂的用量(ml);
  T-卡尔·费休试剂的滴定度(g/ml);
  V2-加入样品的体积(ml);
  ρ-试样20℃时的密度(g/cm3)。
  7.4  三乙胺含量
  7.4.1  仪器及色谱条件
  7.4.1.1  仪器:气相色谱仪(氢火焰检测器)
  7.4.1.2  色谱条件
  (a)柱:以聚乙二醇为固定相的毛细管柱;
  (b)载气及流速:氮气,3ml/min;
  (c)柱温:70℃;进样器温度:150℃;检测器温度:150℃;进样量:0.5μl。
  7.4.2  操作步骤
  7.4.2.1  标准溶液的配制
  精密量取三乙胺对照品30ml(约21.9000g)至50ml量瓶中混匀,作为标准溶液
  7.4.2.2  测定
  取配制好的标准溶液0.5ul,记录色谱图,作为对照谱图。
  取0.5μl样品,连续进样两次,记录色谱图,两次主峰面积相对偏差应不大于2.0%,测定结果以两次进样平均值为准。
  7.4.3  按面积归一法计算三乙胺纯度,按无水物计算,计算公式如下:
  三乙胺纯度=(S三乙胺/S总)(1-水%)
  式中:S三乙胺:样品色谱中三乙胺的峰面积;
  S总:样品色谱图中各色谱峰的总面积。
  测定结果均以两次进样平均值为准。
  8  记录
  三乙胺检验原始记录:

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