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气相色谱分析白酒中各类元素及化合物的含量
编辑:网站管理员   时间:2020/12/31

 摘要:中国特有的一种蒸馏酒。由淀粉或糖质原料制成酒醅或发酵醪经蒸馏而得。酒精含量较高,经贮存老熟后,具有以酯类为主体的复合香味。

      白酒香味成份复杂,除乙醇和水外,还有大量芳香组分存在。构成白酒质量风格的是酒内所含的香味成分的种类以及其量比关系。应用气相色谱法能快速而准确地测出白酒中的醇类、酯类、有机酸类、碳基化合物、酚类化合物以及高沸点化合物等成分的含量。

      一、DNP柱测定白酒中醇、酯等组分(一)DNP柱直接进样法测定白酒中主要醇、酯成份白酒中醇和酯是主要香味成份。吸取原样品进行色谱分析,其优点是:操作简便,测定结果准确性高、快速;缺点是:极其微量的组分不易检出。

      1样品的配制●2%内标的配制:吸取2mL的内标--乙酸正丁酯于1OOmL的容量瓶中,(因内标物易挥发,可在瓶内先放少量酒精),用55%-60%的乙醇定容。

      ●1-2%标样的配制:分别吸取乙醛、甲醇、正丙醇、仲丁醇、乙缩醛、正丁醇、异戊醇、(正己醇)、(糠醛)各lmL,乙酸乙酯、丁酸乙酯、戊酸乙酯、乳酸乙酯、己酸乙酯、乙酸异戊酯)各2mL一起加入1OOmL容量瓶中,用55%-60%(V/V)的乙醇定容,混匀后组成标样。(在容量瓶中先加少许乙醇,以防挥发)

      ●混标的配制:分别用移液管吸取标样lOmL和内标5mL,用55%-60%(V/V)的乙醇定容到1OOmL,混匀后(可分装)待用。

       混标中各组分i及内标含量计算公式: mi=ci×Vi×di×lO00 ms=cs×Vs×ds×lO00式中:mi/ms—混标中各组分i/内标的含量(mg/l0OmL); ci/cs—混标中各组分i/内标的浓度(V/V)

       Vi/Vs—混标中各组分i/内标的体积(mL) ;di/ds—混标中各组分i/内标的密度(g/mL) ;1000—算成以mg为单位的系数。

      例:计算混标中正丁醇的含量 m正丁醇=1%×lOml×0.809g/ml×lO00=80.9mg/100ml混标样 计算混标中乙酸乙酯的的含量 m乙酸乙酯=2%×lOml×0.809g/ml×lO00=179.6mg/100ml混标样 计算混标中内标--乙酸正丁酯的含量 ms=2%×5ml×0.882g/ml×lO00=88.2mg/100ml混标样建议:在这样条件不成熟的情况下,也可直接购买己配制好的混标待用。

      ●酒样和内标混合样的配制:在酒样中加入2%内标0.2mL,配成 lOmL 的酒样溶液,混匀后待用。

       酒样内标含量计算公式同上。

      即: ms=2%×0.2ml×0.882g/ml×lO00×100/10=35.28mg/100ml酒样 在酒样中直接加入内标的方法:在酒样中加入lOμL的内标物,配成 25ml的酒样。

      酒样内标含量计算公式: ms=(Vs/l00O) ×ds×lOOO×lO0/25=4×Vs×ds即: ms=4×lO×0.882=35.28mg/lOOml酒样式中: ms—就中内标物的含量(mg/lOOml) ; Vs/l000—内标的纯体积(μl换算成以ml为单位的系数)

       ds—内标的密度(g/ml) ; 1000—换算成以mg为单位的系数;100/25—换算成以1OOml计算的系数。

      注:也可在 1OOml酒样中加4OμL的内标物,或lOml酒样中加 4μL 的内标物。记住加入内标的量要非常准确。有电子天平的厂家可采用称重法加入,计算值更精确。

      2色谱操作条件的选择色谱仪:气相色谱仪,配FID 检测器;数据处理机:色谱工作站/台式工作站;色谱柱:DNP混合柱(邻苯二甲酸二壬酯20%固定液,吐温-60 70%作 减尾剂,载体为白色硅藻土Chromosorb W-HP)

       不锈钢柱,Φ3×2m;柱 温:90℃~100℃;汽化室温度:120℃~140℃;检测器温度:120℃~140℃;载 气 流速: 高纯氮20~30mL/min;氢 气 流速:40~60mL/min;空 气 流速:200~600mL/min;检测器灵敏度:108;进样量:0.4uL~luL。

      3定性定量分析●定性分析:用标样测定各组分的保留时间,将测出的酒样中的各组分与标样对照,相同的保留时间作为定性的主要因素。

      ●定量分析:采用内标法计算。将乙酸正丁酯作为内标物。

      A.求定量校正因子先进标样,得出各组分的保留时间和峰面积。根据定量校正因子


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