关键词:藿香精油;百秋李醇;气相色谱法;含量测定
藿香是一种常用中药材,为唇形科植物广藿香Pogostemon cablib(Blanc) Benth.或藿香Agastache rugosa (Fisch. etMey.) O.Kuntze 的全草。其性微温、辛,归肺、脾、胃经。具有化湿和中,祛暑解表的功能。用于感冒暑湿,寒热,头痛,胸脘痞闷,呕吐泄泻,疟疾,口臭。本文首次采用气相色谱法对藿香油经分子蒸馏提取而得到的藿香精油中百秋李醇的含量进行测定。
1 仪器与材料
1. 1 仪器 气相色谱仪、氢火焰离子化检测器(FID)、十万分之一天平型色谱工作站。
1.2 试药 百秋李醇对照品(由中国药品生物制品检定所供鉴别用百秋李醇经纯化而得);藿香精油(由广州市轻工研究所提供,批号: 1106、1107、1108 );内标物:正十二烷(色谱纯) ;溶剂:乙酸乙酯(分析纯)。
2 试验与结果
2. 1 溶液制备
2.1.1 对照品溶液的配制 精密称取百秋李醇对照品11.70mg,置20mL量瓶中,加入乙酸乙酯溶解至刻度,配制成0.5850mg/mL的百秋李醇对照液,准确移取此液1mL置10mL量瓶中,加入1mL正十二烷内标液,用乙酸乙酯稀释至刻度,摇匀。取1μL进样。
2.1.2 内标液的配制 精密称取正十二烷(色谱纯)适量,用乙酸乙酯溶解并定容至100mL,得0.5mg/mL正十二烷内标液。
2.1.3 供试品溶液的制备 精密称取藿香精油25mg,用乙酸乙酯溶解并定容至25mL。准确移取此液1mL加1mL正十二烷内标液置10mL容量瓶中,用乙酸乙酯稀释至刻度,摇匀。取1μL进样。
2. 2 含量测定
2. 2. 1 色谱条件与系统适应性 用弹性交联石英毛细管柱SE230(30m×0.25mn×0.25μm) ;进样口温度:210℃;柱温80℃,以10℃/min一阶升温至120℃,保持10min;以5℃/min二阶升温至160℃,以10℃/min三阶升温至240 ℃,保持10min。氢火焰离子化检测器(FID)温度:300℃,正十二烷为内标,理论塔板数按百秋李醇计算应不低于30000,百秋李醇与内标物的分离度应大于2.0。
2. 2. 2 线性关系 精密移取0.5850mg/mL百秋李醇对照品液0.3、0.6、1.0、1.3、1.6、2.0mL置10mL 量瓶中,分别加入1mL正十二烷内标液,加乙酸乙酯稀释至刻度,摇匀,取1μL进样。以百秋李醇质量浓度(ρ)对百秋李醇与内标物的峰面积比回归,得回归方程y=0.02577+ 0.0156ρ,r=0.9997
结果表明,百秋李醇质量浓度在17.55～117.0mg/mL范围内与峰面积比呈线性关系。
2. 2. 3 精密度试验 精密移取1mL百秋李醇对照液0.5849mg/mL,加1.0mL正十二烷内标液,用乙酸乙酯稀释至10mL,摇匀。取1μL进样,连续进样6次,结果RSD=1.3%(n=6),表明精密度良好。
2. 2. 4 稳定性试验 精确称取本品25.09mg,加乙酸乙酯溶解并定容到25mL,精密移取此液1mL 加1.0mL正十二烷内标液,加乙酸乙酯至10mL,摇匀。每隔2 h进样1次测定百秋李醇含量,在10 h内测定结果RSD= 2.48% (n = 6) ,表明样品溶液比较稳定。
2. 2. 5 重复性试验 精密称取同一批号本品6份,按“2. 1. 3”项下操作。同一批号样品平行测定6次,其RSD = 2.23%(n=6),表明重复性良好。
2. 2. 6 加样回收率试验 精密称取同一批号本品约12mg,置25mL 量瓶中,分别加入百秋李醇对照品5.601mg (7.001mg/mL,0.8mL)、7.001mg(7.001mg/mL 1.0mL) 、8.401mg(7.001mg/mL,1.2mL) ,用乙酸乙酯溶解并定容。上述溶液各取1mL 分别置10mL量瓶中,各加入1mL内标液用乙酸乙酯稀释至刻度,摇匀。取1μL进样。
2. 2. 7 样品含量测定 对3 批(批号1106、1107、1108)本品按上述方法进行含量测定,结果百秋李醇的含量分别为57.35%、70.98%及63.68%。
3 讨论
本试验对水蒸气蒸馏而得的藿香油,再经分子蒸馏技术处理所得的藿香精油中百秋李醇进行含量测定;本研究所建立的毛细管气相色谱测定方法,具有精密度高、重复性和稳定性好等优点,可作为藿香精油质量控制的方法。
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